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          技術(shù)文章

          液化氣二甲醚的鑒別和檢測方法

          技術(shù)文章

          液化氣二甲醚的鑒別和檢測方法

            

            使用過火焰光度計(jì)的版友,應(yīng)該都知道該儀器的氣源是液化氣。液化氣的充裝很簡單:只要隨便找一家普通的液化氣站,直接充裝就可以~

            也就是說,火焰光度計(jì)使用的氣體,和民眾們做飯用的氣體是一樣一樣的~~

            但是在2012.3.15,央視的315晚會中,卻曝光了常州及其他發(fā)達(dá)地區(qū)的液化氣站,普遍存在將二甲醚沖入民用液化石油氣的行為,(二甲醚對氣瓶的密封圈造成的損傷很大,并且其濃度越高,導(dǎo)致密封圈腐蝕煤氣泄露的可能性就越大)。這一報(bào)道讓我一下子對實(shí)驗(yàn)室中的液化氣罐的密封程度是否完好有點(diǎn)擔(dān)心,以至于在觀看晚會的過程中,就開始尋找辨別二甲醚的方法。

            方法一:(簡單型)

            1、目測火焰法:純液化氣燃燒時火焰呈亮藍(lán)色(類似于氫火焰色),摻入了二甲醚后,由于燃燒效率低,火焰呈現(xiàn)黃紅色并伴隨有閃光、眨眼現(xiàn)象(火焰不穩(wěn)定,對火焰光度計(jì)的數(shù)據(jù)穩(wěn)定性的影響非常大)。

            2、耳聽聲音法:摻入二甲醚后的氣瓶壓力可以達(dá)到純液化氣氣瓶壓力的2倍,燃燒時可聽到“噼啪”炸裂聲或“嘣”放炮聲音。

            3、鼻聞法:由于工業(yè)二甲醚一般是由工業(yè)甲醇加工制造的,常會混入未反應(yīng)完的殘留甲醇,因此摻入二甲醚的液化氣燃燒后會有刺鼻且讓人流淚的難聞氣味。

            4、經(jīng)驗(yàn)比對法:由于二甲醚的燃燒熱量比液化氣低,摻入二甲醚的液化氣煮同樣的東西要比未摻入的時間長,會顯得“不耐用”。

            方法二:(復(fù)雜型)

            1 范圍

            本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了二甲醚的要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則及標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存和安全等。

            本標(biāo)準(zhǔn)適用于甲醇?xì)庀喾ɑ蛞合喾撍傻亩酌眩蛴珊铣蓺庵苯雍铣傻亩酌眩蚱渌a(chǎn)品生產(chǎn)工藝的回收二甲醚的生產(chǎn)、檢驗(yàn)和銷售。該產(chǎn)品Ⅰ型作為工業(yè)原料主要用于氣霧劑的推進(jìn)劑、發(fā)泡劑、制冷劑、化工原料等,Ⅱ型主要用于民用燃料、車用燃料及工業(yè)燃料的原料。

            結(jié)構(gòu)式:CH3OCH3

            相對分子質(zhì)量:46.07(按2005 年相對原子質(zhì)量)

            2 規(guī)范性引用文件

            下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后

            所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn),然而,鼓勵根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)

            議后的各方研究是否可使用這些文件的版本。凡不注日期的引用文件,其版本適用于本

            標(biāo)準(zhǔn)。

            GB 190-1990 危險貨物包裝標(biāo)志

            GB/T 1250 極限數(shù)值的表示和判定方法

            GB 5842-1986 液化石油氣鋼瓶

            GB/T 6678-2003 化工產(chǎn)品采樣總則

            GB/T 6680-2003 液體化工產(chǎn)品采樣通則

            GB/T 6682-1992 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法(eqv ISO 3696:1987)

            GB/T 7373-1987 工業(yè)用二氟一氯甲烷(F22)

            GB/T 7376-1987 工業(yè)用氟代甲烷類中微量水分的測定卡爾·費(fèi)休法

            GB/T 9722-2006 化學(xué)試劑氣相色譜法通則

            GB 14193-1993 液化氣體氣瓶充裝規(guī)定

            GB 15380-2001 小容積液化石油氣鋼瓶

            SH/T 0232-1992 液化石油氣銅片腐蝕試驗(yàn)

            SH 0233-1992 液化石油氣采樣法

            3 性狀

            無色、有揮發(fā)性醚味的氣體或壓縮液化氣體。液體密度為0.660 g/cm3 ~ 0.680 g/cm3。

            4 要求

            二甲醚的質(zhì)量應(yīng)符合表1 所示的技術(shù)要求。

            表 1 技術(shù)要求

            項(xiàng) 目 Ⅰ型 Ⅱ型

            二甲醚的質(zhì)量分?jǐn)?shù) /﹪ ≥ 99.9 99.0

            甲醇的質(zhì)量分?jǐn)?shù) /﹪ ≤ 0.05 0.5

            水的質(zhì)量分?jǐn)?shù) /﹪ ≤ 0.03 0.3

            銅片腐蝕試驗(yàn)≤ — 1級

            酸度(以H2SO4計(jì))/﹪ ≤ 0.0003 —

            注:Ⅰ型產(chǎn)品作制冷劑時檢測酸度。

            5 試驗(yàn)方法

            5.1 警示

            試驗(yàn)方法規(guī)定的一些試驗(yàn)過程可能導(dǎo)致危險情況。操作者應(yīng)采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?/span>

            5.2 一般規(guī)定

            除非另有說明,在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和GB/T 6682 中規(guī)定的三級水。

            5.3 二甲醚含量的測定

            5.3.1 方法提要

            用氣相色譜法,在選定的色譜操作條件下,試樣經(jīng)汽化通過色譜柱,使其中的各組分得到分

            離,用熱導(dǎo)檢測器檢測;或試樣中一氧化碳、二氧化碳等組分通過甲烷轉(zhuǎn)化器轉(zhuǎn)化為碳?xì)浠衔铮?/span>

            用火焰離子化檢測器檢測。以校正面積歸一化法計(jì)算二甲醚的含量。

            5.3.2 試劑

            5.3.2.1 氫氣,體積分?jǐn)?shù)≥99.8 %。

            5.3.2.2 氮?dú)猓w積分?jǐn)?shù)≥99.8 %。

            5.3.2.3 空氣,經(jīng)活性炭和分子篩凈化。

            5.3.2.4 校準(zhǔn)用標(biāo)準(zhǔn)樣品:市售,本底樣品為二甲醚,內(nèi)含相應(yīng)雜質(zhì)組分(一氧化碳、二氧化碳、甲烷、乙烯、乙烷、乙炔、丙烯、丙烷、甲醇等),各組分含量應(yīng)與實(shí)際樣品情況接近。

            5.3.3 儀器

            5.3.3.1 氣相色譜儀:配有熱導(dǎo)檢測器(TCD)可進(jìn)行毛細(xì)管柱操作,或配有火焰離子化檢測器

            (FID)和甲烷化轉(zhuǎn)化器(轉(zhuǎn)化一氧化碳、二氧化碳)的氣相色譜儀,整機(jī)靈敏度和穩(wěn)定性符合

            GB/T 9722-2006 的規(guī)定。

            5.3.3.2 記錄儀:色譜工作站或色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)。

            5.3.3.3 進(jìn)樣器:1mL玻璃注射器(如卡介苗注射器,有良好的密封性),或具有加熱裝置的自

            動六通閥,配有1mL定量環(huán)。

            5.3.3.4 采樣器:不銹鋼材質(zhì),雙閥型液化石油氣采樣器,符合SH 0233-1992 規(guī)定,工作壓力大于3.1 MPa。

            5.3.3.5 恒溫水浴。

            5.3.4 色譜分析條件

            推薦的色譜柱和色譜操作條件見表2。典型色譜圖及保留時間參見附錄A。其他能達(dá)到同等

            分離程度的色譜柱及色譜操作條件也可采用。

            表 2 推薦的色譜柱和色譜操作條件

            項(xiàng)目 毛細(xì)管柱法填充柱法

            色譜柱固定相聚苯乙烯-二乙烯基苯(PLOT-Q柱)

            二乙烯基苯和苯乙烯共聚物,粒度0.18mm~0.25 mm

            柱管材質(zhì)熔融石英不銹鋼或玻璃管

            色譜柱長/m 30 3

            柱內(nèi)徑/mm 0.53 3

            膜厚/μm 40.0 —

            檢測器熱導(dǎo)檢測器火焰離子化檢測器

            柱箱溫度

            初始溫度50℃,保持2min,以10℃/min的速度升溫到150℃

            初始溫度50℃,保持6min,以10℃/min的速度升溫到80℃,保持9min,以10℃/min的速度升溫到150℃,保持15min,汽化室溫度/℃ 250 150

            檢測器溫度/℃ 250 360

            六通閥閥箱溫度/℃ 100 100

            甲烷化轉(zhuǎn)化器溫度/℃ 360

            載氣流量/(mL/min) — 30(N2)

            載氣平均線速/(cm/s) 64(H2或He) —

            燃?xì)饬髁?(mL/min) — 30(H2)

            助燃?xì)饬髁?(mL/min) — 300(Air)

            分流比5:1 —

            進(jìn)樣量/mL(氣體) 0.1 1

            5.3.5 分析步驟

            5.3.5.1 校正因子的測定

            5.3.5.1.1 按表2 色譜操作條件調(diào)試儀器。打開校準(zhǔn)用標(biāo)準(zhǔn)樣品鋼瓶閥門,調(diào)節(jié)合適的流量,用

            校準(zhǔn)用標(biāo)準(zhǔn)樣品連續(xù)吹掃自動六通閥并排空,取校準(zhǔn)用標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)樣分析;或用玻璃注射器從校

            準(zhǔn)用標(biāo)準(zhǔn)樣品鋼瓶中抽取標(biāo)準(zhǔn)試樣進(jìn)樣。重復(fù)測定三次,取三次峰面積平均值為測定結(jié)果。

            5.3.5.1.2 結(jié)果計(jì)算。以校準(zhǔn)用標(biāo)準(zhǔn)樣品的本底樣品二甲醚為參照物R,雜質(zhì)組分i 的相對質(zhì)量

            校正因子按公式(1)計(jì)算:=

            ??????????????????(1)

            式中:

            校準(zhǔn)用標(biāo)準(zhǔn)樣品中雜質(zhì)組分 的質(zhì)量分?jǐn)?shù),單位為百分?jǐn)?shù)(%)

            雜質(zhì)組分 的峰面積;

            參照物R的質(zhì)量分?jǐn)?shù),單位為百分?jǐn)?shù)(%)

            參照物R的峰面積。

            5.3.5.2 試樣的測定

            5.3.5.2.1 取樣。將干燥、潔凈的采樣器用金屬接頭與樣品鋼瓶密封連接,采樣器的放空閥向上,

            打開樣品鋼瓶截止閥,再依次打開采樣器的進(jìn)樣閥和放空閥,使樣品充分置換采樣器,然后關(guān)閉

            采樣器的_________?放空閥,使液相樣品進(jìn)入采樣器,當(dāng)樣品體積占采樣器容積80 %時,依次關(guān)閉采樣器進(jìn)

            樣閥和樣品鋼瓶截止閥,取下采樣器。

            5.3.5.2.2 測定。啟動氣相色譜儀,按表2 所列色譜操作條件調(diào)試儀器,穩(wěn)定后準(zhǔn)備進(jìn)樣分析。

            將采樣器倒置,按照圖1 所示連接,控制恒溫水浴溫度40 ℃~60 ℃。打開閥門A、C,緩慢打開流量調(diào)節(jié)閥B,使液體樣品流出并控制氣化速度,置換管路中當(dāng)空氣。排出的沖洗管路的氣體引出室外。沖洗、置換*后,關(guān)閉閥門C,立即轉(zhuǎn)動六通閥至進(jìn)樣位置,將采集的氣體試樣引入色譜柱進(jìn)行分析。以校正面積歸一化法進(jìn)行定量。

            圖 1 氣化試樣系統(tǒng)連接圖

            5.3.6 結(jié)果計(jì)算

            二甲醚的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω ,數(shù)值以%表示,按公式(2)計(jì)算:

            ω =

            Σ

            × (100 ?ω ) (2)

            式中:

            A 二甲醚多峰面積;

            組分i的相對質(zhì)量校正因子;

            A 組分i的峰面積(組分i不包括水);

            ω 4.6 測得的以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示的水分的數(shù)值。

            取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果,兩次平行測定結(jié)果的差值不大于0.1 %。

            5.3.7 仲裁

            以毛細(xì)管柱法作為仲裁法。

            5.4 甲醇含量的測定

            5.4.1 分析步驟

            按照4.4 的規(guī)定進(jìn)行。

            5.4.2 結(jié)果計(jì)算

            甲醇的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω ,數(shù)值以%表示,按公式(3)計(jì)算:

            ω =

            Σ

            × 100???????????????(3)

            式中:

            A 甲醇的峰面積;

            甲醇的相對質(zhì)量校正因子;

            A 組分i的峰面積(組分i不包括水);

            組分i的相對質(zhì)量校正因子。

            取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果,兩次平行測定結(jié)果的差值不大于這兩個

            測定值的算術(shù)平均值的5 %。

            5.4.3 仲裁

            以毛細(xì)管柱色譜作為仲裁法。

            5.5 水分的測定

            5.5.1 卡爾費(fèi)休庫侖電量法(方法一)

            5.5.1.1 方法提要

            試樣中的水分與電解液中的碘和二氧化硫發(fā)生如下定量反應(yīng):

            H2O + I2 + SO2 SO3 + 2HI

            2I- I2 + 2e

            參加反應(yīng)的碘的分子數(shù)等于水的分子數(shù),而電解生成的碘與所消耗的電量成正比,根據(jù)法拉

            第定律,用測量消耗的電量得出水的量。

            5.5.1.2 儀器

            5.5.1.2.1 庫侖電量水分測定儀:檢測靈敏度0.1μg H2O。其他能滿足分析要求的微量水測定儀

            也可以使用。

            5.5.1.2.2 雙閥型液化石油氣采樣器,要求同5.3.3.4。

            5.5.1.2.3 玻理液化石油氣采樣器,耐壓1.0 MPa 以上,容積10 mL,并配有附件不銹鋼細(xì)管,

            長150 mm~300 mm,內(nèi)徑0.5 mm。

            5.5.1.2.4 進(jìn)樣器:液態(tài)烴閃蒸汽化取樣進(jìn)樣器(LG-5);或采用長150 mm~300 mm,內(nèi)徑0.5

            mm的不銹鋼細(xì)管。

            5.5.1.2.5 取樣管:內(nèi)徑0.5 mm的不銹鋼細(xì)管。

            5.5.1.2.6 電子天平:zui大稱量不小于2 000 g,分度值0.01 g。

            5.5.1.3 試劑

            與庫侖電量水分測定儀配套使用的電解液(市售試劑)。

            5.5.1.4 分析步驟

            加入電解液,開啟儀器,調(diào)節(jié)庫侖電量水分測定儀,準(zhǔn)備進(jìn)樣分析。

            5.5.1.4.1 直接進(jìn)樣。用取樣管連接玻璃液化石油氣采樣器(5.5.1.2.3)和已裝有二甲醚的雙閥

            型液化石油氣采樣器(5.5.1.2.2),打開各自的閥門,用試樣沖洗玻璃液化石油氣采樣器,同時慢

            慢關(guān)小其閥門,待有液體進(jìn)入后即可*關(guān)閉閥門,進(jìn)入適量試樣后,關(guān)閉雙閥型液化石油氣采

            樣器的閥門,拔出插入玻璃液化石油氣采樣器的取樣管,稱量其質(zhì)量,至0.01 g。

            將干燥的進(jìn)樣器不銹鋼管插到庫侖電量水分測定儀電解池底部,另一端與玻璃液化石油氣采

            樣器連接,進(jìn)樣速率以進(jìn)樣器外壁不結(jié)露水為宜,進(jìn)樣量根據(jù)試樣含水量調(diào)整。進(jìn)樣完畢后,再

            次稱量玻璃液化石油氣采樣器質(zhì)量,至0.01 g。進(jìn)樣結(jié)束立即進(jìn)行電量滴定,讀取庫侖電量

            水分測定儀顯示的水的質(zhì)量數(shù)或水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

            5.5.1.4.2 閃蒸進(jìn)樣。將已裝有二甲醚的雙閥型液化石油氣采樣器與液態(tài)烴閃蒸汽化取樣進(jìn)樣器

            相連接,進(jìn)樣量設(shè)為2L,充分置換后按下“自動進(jìn)樣”鍵,進(jìn)樣量達(dá)到2L后,儀器自動停___________止進(jìn)

            樣,進(jìn)行分析,讀取庫侖電量水分測定儀顯示的水的質(zhì)量數(shù)或水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

            5.5.1.5 結(jié)果計(jì)算

            水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω ,數(shù)值以%表示,按公式(4)計(jì)算:

            ω =

            × 100????????????????(4)

            式中:

            試樣中水的質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g);

            進(jìn)樣前采樣器和試樣的質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g);

            進(jìn)樣后采樣器和試樣的質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g)。

            取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果,兩次平行測定結(jié)果的差值不大于這兩個測定值的算術(shù)平均值的10%。

            5.5.2 卡爾·費(fèi)休容量法(方法二)

            按GB/T 7376 規(guī)定的方法進(jìn)行。

            5.5.3 仲裁

            以卡爾·費(fèi)休庫侖電量法的閃蒸進(jìn)樣方法為仲裁法。

            5.6 銅片腐蝕試驗(yàn)

            按SH/T 0232 規(guī)定的方法進(jìn)行。

            5.7 酸度的測定

            5.7.1 分析步驟

            按GB/T 7373-1987 中2.3 的規(guī)定進(jìn)行。

            5.7.2 結(jié)果計(jì)算

            酸(以H2SO4計(jì))的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω ,數(shù)值以%表示,按公式(5)計(jì)算:

            ω =[( )? ]

            × 100???????????????(5)

            式中:

            V 試料消耗氫氧hua鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的準(zhǔn)確數(shù)值,單位為升(mL);

            V0 空白試驗(yàn)消耗請氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的準(zhǔn)確數(shù)值,單位為升(mL);

            氫yang化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度的準(zhǔn)確數(shù)值,單位為摩爾每升(mol/L);

            試料的質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g);

            M 硫酸的摩爾質(zhì)量的數(shù)值,單位為克每摩爾(g/mol)(M=98.07)。

            6 檢驗(yàn)規(guī)則

            6.1 本標(biāo)準(zhǔn)采用型式檢驗(yàn)和出廠檢驗(yàn)。

            6.1.1 本標(biāo)準(zhǔn)表1 技術(shù)要求中的全部項(xiàng)目均為型式檢驗(yàn)項(xiàng)目。在正常情況下,每三個月至少進(jìn)行一次型式檢驗(yàn)。有下列情況之一時,也應(yīng)進(jìn)行型式檢驗(yàn)。

            a) 更新關(guān)鍵生產(chǎn)工藝。

            b) 主要原料有變化。

            c) 停產(chǎn)又恢復(fù)生產(chǎn)。

            d) 出廠檢驗(yàn)結(jié)果與上次型式檢驗(yàn)有較大差異。

            e) 合同規(guī)定。

            6.1.2 本標(biāo)準(zhǔn)表1 技術(shù)要求中的I型產(chǎn)品所有項(xiàng)目均為出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目,II型產(chǎn)品二甲醚含量,水分及甲醇含量為出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目。出廠檢驗(yàn)每批進(jìn)行一次。

            6.2 二甲醚以同等質(zhì)量的均勻產(chǎn)品為一批,或以一貯罐、一槽車的產(chǎn)品量為一批。

            6.3 二甲醚鋼瓶包裝的采樣單元數(shù)按GB/T 6678-2003 的規(guī)定確定。

            6.4 二甲醚采樣方法按GB/T 6680-2003和SH 0233-1992 的規(guī)定進(jìn)行。采樣總量應(yīng)保證檢驗(yàn)的需要。

            6.5 二甲醚應(yīng)由生產(chǎn)廠的質(zhì)量檢驗(yàn)部門按照本標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定對產(chǎn)品質(zhì)量進(jìn)行檢驗(yàn)。生產(chǎn)廠應(yīng)保證每批出廠的產(chǎn)品符合本標(biāo)準(zhǔn)要求。每批出廠的產(chǎn)品都應(yīng)附有質(zhì)量證明書,內(nèi)容包括:產(chǎn)品名稱、產(chǎn)品型號、生產(chǎn)廠名稱、廠址、生產(chǎn)日期或者批號、本標(biāo)準(zhǔn)編號。

            6.6 檢驗(yàn)結(jié)果判定按GB/T 1250 中的修約值比較法進(jìn)行。檢驗(yàn)結(jié)果如果有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求時,鋼瓶裝產(chǎn)品應(yīng)重新自兩倍數(shù)量的包裝單元中采樣進(jìn)行檢驗(yàn),貯槽裝產(chǎn)品及槽車裝產(chǎn)品應(yīng)重新采樣進(jìn)行檢驗(yàn)。重新檢驗(yàn)的結(jié)果即使只有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求,則整批產(chǎn)品為不合格。

            7 包裝、運(yùn)輸、貯存

            7.1 二甲醚包裝容器上應(yīng)有牢固清晰的標(biāo)志,內(nèi)容包括:產(chǎn)品名稱、商標(biāo)、生產(chǎn)廠廠名、廠址、凈含量、批號、產(chǎn)品等級、本標(biāo)準(zhǔn)編號、GB 190-1990規(guī)定的“易燃液體”標(biāo)志。

            7.2 二甲醚小批量產(chǎn)品用鋼瓶包裝運(yùn)輸,鋼瓶質(zhì)量應(yīng)符合GB 5842、GB 15380的規(guī)定,充裝應(yīng)符合GB 14193 的規(guī)定。大批量產(chǎn)品采用液化罐車運(yùn)輸。

            7.3 二甲醚應(yīng)貯存于液化氣貯罐中,貯罐應(yīng)設(shè)置在陰涼干燥的地方,不得靠近火源及熱源,嚴(yán)禁烈日曝曬,夏季貯罐應(yīng)裝有降溫裝置。

            7.4 裝有二甲醚的鋼瓶和液化罐車為壓力容器,在運(yùn)輸及裝卸過程中嚴(yán)禁煙火、撞擊、摔落和曝曬。包裝和貯存容器內(nèi)保持正壓,防止空氣進(jìn)入。

            8 安全

            8.1 二甲醚屬易燃物,與空氣混合能形成混合爆炸性混合物,遇明火、高熱能引起燃燒爆炸,爆炸極限為3.5 %~26 %。

            8.2 二甲醚屬低毒類化學(xué)品。在常溫常壓下是一種極易燃燒的氣體、無腐蝕性,對呼吸道有輕微的刺激性。

            8.3 當(dāng)環(huán)境中二甲醚的濃度較高時,現(xiàn)場人員應(yīng)采取必要的防護(hù)措施,佩帶防護(hù)工具。

            8.4 二甲醚對部分橡膠具有一定的溶脹性。

            附 錄 A

            (資料性附錄)

            二甲醚含量測定的典型色譜圖及保留時間

            A.1 毛細(xì)管柱氣相色譜法典型色譜圖見圖A.1。

            1 空氣+ 一氧化碳; 8 丙烯;

            2 甲烷; 9 丙烷;

            3 二氧化碳; 10 二甲醚;

            4 乙烯; 11 甲醇;

            5 乙炔; 12 1-丁烯;

            6 乙烷; 13 未知物。

            7 水;

            圖A.1 二甲醚含量測定毛細(xì)管柱(PLOT-Q)氣相色譜法典型色譜圖

            A.2 毛細(xì)管柱氣相色譜法保留時間見表A.1。

            表 A. 1 毛細(xì)管柱(PLOT-Q)氣相色譜法保留時間

            序號組分名稱保留時間/min

            1 空氣+一氧化碳1.381

            2 甲烷1.474

            3 二氧化碳1.778

            4 乙烯2.247

            5 乙炔2.361

            6 乙烷2.635

            7 水5.241

            8 丙烯6.078

            9 丙烷6.449

            10 二甲醚6.668

            11 甲醇9.333

            12 1-丁烯10.968

            13 未知物11.357

            A.3 填充柱氣相色譜法典型色譜圖見圖A.2。

            1 一氧化碳; 6 丙烯;

            2 甲烷; 7 二甲醚;

            3 二氧化碳; 8 甲醇;

            4 乙烯; 9 1-丁烯;

            5 乙炔; 10 未知物。

            圖 A.2 二甲醚含量測定填充柱氣相色譜法典型色譜圖

            A.4 填充柱氣相色譜法保留時間見表A.2。

            表 A.2 填充柱氣相色譜法保留時間

            序號組分名稱保留時間/min

            1 一氧化碳1.684

            2 甲烷2.080

            3 二氧化碳3.641

            4 乙烯5.317

            5 乙炔6.195

            6 丙烯14.729

            7 二甲醚16.389

            8 甲醇24.208

            9 1-丁烯27.348

            10 未知物29.517

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